Statický laserový rozptyl světla je zavedená a přesná měřicí technika pro charakterizaci velikosti částic suchých i mokrých vzorků. Společnost Microtrac je celosvětovým lídrem v této technologii s více než 40 lety zkušeností s vývojem a výrobou analyzátorů částic.
Statický rozptyl světla je jev, ke kterému dochází při interakci světla s částicemi. Vytváří charakteristické úhlově závislé obrazce, v nichž je světlo přednostně rozptylováno částicemi v určitých směrech. Úhel a intenzita rozptylu závisí na velikosti příslušných částic.
Proto lze statický rozptyl světla použít k měření rozdělení velikostí částic, když je soubor částic osvětlen laserovým paprskem a výsledný vzor rozptylu světla je zaznamenán v širokém úhlovém rozsahu.
Následuje stručný úvod do fyziky statického rozptylu světla a jeho využití v analyzátorech velikosti částic.
Charakteristické obrazce rozptylu světla, které vznikají při interakci laseru s částicemi, jsou způsobeny difrakcí, lomem, odrazem a absorpcí (jak je znázorněno na obrázku).
U velkých částic je dominantním mechanismem difrakce, ke které dochází na obrysech částic. To dostatečně popisuje takzvaná Fraunhoferova teorie. "Velké částice" v tomto kontextu znamenají "výrazně větší než vlnová délka světla".
Pro popis a vyhodnocení obrazců rozptýleného světla menších částic je třeba vzít v úvahu optické vlastnosti, v podstatě index lomu. To popisuje Mieho teorie, která však zahrnuje i difrakci, a umožňuje tak komplexní vyhodnocení jevů rozptylu světla.
Pro indexy lomu téměř všech pevných látek jsou k dispozici literární hodnoty, takže Mieho teorii lze velmi spolehlivě použít pro statický rozptyl světla. Statický rozptyl světla se často označuje jako laserová difrakce nebo laserová difraktometrie, a to i nezávisle na velikosti uvažovaných částic a jevech, které se při tom vyskytují.
Na obrázku jsou znázorněny vzory rozptylu světla suspenzí s částicemi o velikosti 1 µm a 10 µm.
U částic o velikosti 10 µm vykazuje vzor rozptýleného světla charakteristickou kruhovou strukturu, kterou lze vysvětlit především difrakcí. U větších částic by byly difrakční úhly menší a prstence by byly blíže středu. Kromě toho by se zvýšila intenzita difrakčních maxim.
U částic o velikosti 1 µm již tyto difrakční prstence nejsou pozorovány. Vzor rozptylu světla je spíše difúzní, ale více světla je rozptýleno směrem dopředu než do stran nebo dozadu. S klesající velikostí částic klesá celková intenzita rozptýleného světla a méně světla je rozptýleno směrem dopředu a více do stran. Aby bylo možné stále vyhodnocovat slabé signály z velmi malých částic, provádí se měření rozptýleného světla s kratšími vlnovými délkami, které obecně poskytují silnější signály.
Na obrázku jsou také znázorněny vzory rozptylu světla ze směsi částic o velikosti 1 µm a 10 µm, přičemž vzory rozptylu obou velikostí se překrývají. Skutečné vzorky obvykle obsahují mnoho částic různých velikostí, které se podílejí na celkovém rozptylu světla. To je třeba při vyhodnocování a výpočtu distribuce velikosti částic odpovídajícím způsobem zohlednit.
Přístrojové provedení statického rozptylu světla v měřicím zařízení je znázorněno na obrázku. Při meraní častíc analyzátorem Microtrac proniká laserový paprsek do rozptýleného vzorku, kterým může být suspenze, emulze nebo prášek v proudu vzduchu. Protože intenzita rozptýleného světla poskytuje informace o distribuci velikosti, měří technologie Microtrac toto rozptýlené světlo pod různými úhly až do 163°. Detektor v ose směrem dopředu měří někdy velmi malé úhly difrakce, které vytvářejí velké částice. Vysoké úhly pokrývá detektor mimo osu. Použitím tří laserů, které dopadají na vzorek pod různými úhly, se pokryje obzvláště široký rozsah úhlů rozptylu. Data jsou během měření průběžně zaznamenávána, analyzována a vyhodnocována podle Fraunhofera nebo Mie. Algoritmus "Modified Mie" společnosti Microtrac pro statický rozptyl laserového světla vypočítává přesné rozdělení velikosti částic i pro (polo)průhledné, neprůhledné, kulaté a nekulaté částice.
Při statickém rozptylu světla se pozorovaný obrazec v průběhu času nemění. Termín "statický" se proto vztahuje na měřicí signál. Částice, které generují vzor rozptýleného světla, se obvykle během analýzy pohybují měřicí buňkou, takže nejsou statické. Pokud je však materiál vzorku dobře promíchaný a homogenní, je rozložení velikosti ve zkoumaném objemu do značné míry konstantní a stejně tak i vzor rozptylu.
Při statickém rozptylu světla se zaznamenává a vyhodnocuje úhlově závislý světelný obrazec. Při dynamickém rozptylu světla se měří kolísání intenzity rozptýleného světla za delší časový úsek při jednom úhlu rozptylu. Z obou těchto metod lze určit velikost částic rozptylujících světlo, přičemž dynamická metoda je vhodná zejména pro nanočástice a statický rozptyl světla lze flexibilně použít pro široký rozsah velikostí.
Fraunhoferova aproximace zohledňuje pouze difrakci, ale je přípustná pro vyhodnocení rozdělení velikosti částic, pokud jsou tyto částice výrazně větší než vlnová délka dopadajícího laserového světla. V související normě ISO 13320 pro statický rozptyl světla je jako dolní mez stanoveno 50 µm, ale v praxi se Fraunhoferova aproximace často rozumně používá pro částice do velikosti přibližně 5 µm.
Teorii Mie lze použít k popisu obrazu rozptylu světla sférických částic s přihlédnutím k jejich optickým vlastnostem. Je základem pro analýzu velikosti částic pomocí statického rozptylu světla. Teorie Mie je použitelná pro celý rozsah velikostí, který se obvykle pohybuje mezi 10 nm a 4 mm. Teorie je pojmenována po Gustavu Mie, který v roce 1908 popsal rozptyl světla řešením Maxwellových rovnic.
Velké částice rozptylují více světla než malé částice. Ke snížení intenzity rozptylu světla dochází přibližně 106krát, což znamená, že částice o velikosti 100 nm má 10krát menší průměr, 1000krát menší objem a milionkrát menší intenzitu statického rozptylu světla ve srovnání s částicí o velikosti 1000 nm.
Podle Fraunhoferovy aproximace se difrakční úhly zvyšují s klesající velikostí. Důležitým důsledkem Mieho teorie ve statickém rozptylu světla je, že velké částice rozptylují více světla v přímém směru než malé částice.
Intenzita rozptylu částice je mnohem vyšší pro světlo o krátké vlnové délce než pro světlo o dlouhé vlnové délce. Tento rozptyl je nepřímo úměrný čtvrté mocnině vlnové délky, 1/λ4. Světlo dlouhé vlnové délky je však vhodnější pro měření větších částic pomocí technologie statického rozptylu světla.