Analýza distribuce velikosti částic

Distribuce velikosti částic daného materiálu je důležitým parametrem analýzy v procesech řízení kvality a výzkumných aplikacích, protože s ním přímo souvisí mnoho dalších vlastností produktu. Distribuce velikosti částic ovlivňuje vlastnosti materiálu, jako jsou průtokové a dopravní vlastnosti (u sypkých materiálů), reaktivita, abrazivita, rozpustnost, chování při extrakci a reakci, chuť, stlačitelnost a mnoho dalších.

Analýza distribuce velikosti částic je zavedeným postupem v mnoha laboratořích. V závislosti na materiálu vzorku a rozsahu zkoušky se pro tento účel používají různé metody. Patří mezi ně laserová difrakce (LD), dynamický rozptyl světla (DLS), dynamická analýza obrazu (DIA) nebo sítová analýza. Typicky se analyzují suspenze, emulze a sypké materiály, ve výjimečných případech také aerosoly (spreje).

Díky rozsáhlému pochopení silných a slabých stránek každé metody nabízí Microtrac bezkonkurenční produktovou řadu technologií pro analýzu distribuce velikosti částic. Naši odborníci rádi pomohou najít správné řešení pro vaši aplikaci.

Metody stanovení distribuce velikosti částic

Většina vzorků jsou takzvané polydisperzní systémy, což znamená, že částice nemají stejnou velikost, ale různé velikosti. Distribuce velikosti částic označuje procento částic určité velikosti (nebo v určitém intervalu velikosti). Tyto intervaly se také nazývají velikostní třídy nebo frakce.

Jednoduchý příklad je uveden níže. Zde byla směs mlecích koulí rozdělena podle velikosti: 5 mm, 10 mm, 15 mm a 40 mm:

Kvantifikaci lze nyní provést několika způsoby:

1. vážení: Každá frakce obsahuje 190 g vzorku nebo 25% z celkového množství nebo hmotnosti. Tyto hodnoty také odpovídají zlomku celkového objemu, protože hmotnost a objem lze zpracovat ekvivalentně, za předpokladu, že se hustota nezmění s velikostí částic.
2. počítání: Celkově se vzorek skládá z 573 objektů distribuovaných do čtyř frakcí. Jelikož existuje pouze jedna sféra o průměru 40 mm, představuje to nyní pouze 0,2% z celkového počtu, spíše než 25% jako v masové distribuci. Naproti tomu 490 sfér o průměru 5 mm má podíl 85,5%.

V závislosti na typu vyhodnocení (počet nebo hmotnost/objem) tedy získáme velmi odlišné rozdělení velikosti částic pro stejný vzorek.

Některé analyzátory velikosti částic poskytují distribuce podle počtu (Dynamická analýza obrazu), jiné podle hmotnosti (Sítová analýza) nebo objemové distribuce velikosti částic (Laserová difrakce). S vhodným modelem lze distribuce převést na sebe navzájem. Jedním zvláštním případem je Dynamický rozptyl světla, ve kterém se velmi často uvádí distribuce velikosti částic na základě intenzity. To znamená, že různé velikosti jsou zastoupeny podle jejich příspěvku k celkové intenzitě rozptylu. To vede k silnému zastoupení velkých částic, protože intenzita rozptylu klesá s velikostí faktorem 106.

Parametry generované analýzou distribuce velikosti částic

Mnoho statistických parametrů lze odvodit z distribuce velikosti částic. Kumulativní distribuce je pro tento účel zvláště vhodná. Mezi nejdůležitější parametry určitě patří percentily. Ty v každém případě označují velikost x, pod kterou leží určité množství vzorku. Percentily tak odpovídají například na otázky „Pod jakou velikostí jsou 10% nejmenší částice?“ nebo "Nad jakou velikostí jsou 5% největší částice?" Percentily lze odečíst přímo z křivky Q nebo 1-Q.

Percentily jsou označeny písmenem d následovaným hodnotou%. D10 = 83 um, d50 = 330 um a d90 = 1600 um tedy znamenají, že 10% vzorku je menší než 83 um, 50% je menší než 330 um a 90% je menší než 1600 um. Alternativní notace jsou x10 / 50/90 nebo D 0,1 / 0,5 / 0,9. Hodnota d50 se také nazývá „medián“ a rozděluje distribuci velikosti částic na stejné množství „menších“ a „větších“ částic. Obvykle se pro distribuci velikosti částic uvádí d10, d50 a d90.

Díky tomu lze snadno charakterizovat střední nebo střední bod distribuce, stejně jako horní a dolní konec třemi hodnotami. Tato specifikace není vždy užitečná, ale obvykle poskytuje dobrý přehled. Lze definovat libovolný počet hodnot percentilu, např. d16, d84, d95, d99 atd. Je však také třeba věnovat pozornost tomu, zda je citlivost metody měření dostatečná ke spolehlivé detekci percentilů blízkých 0% nebo blízkých 100%. Hodnota d100 není jasně definována, a proto nemá smysl. Pokud je 100% částic <2 mm, pak to platí také pro všechny větší hodnoty x, které jsou také hodnotami d100.

Tento obrázek ukazuje, jak lze percentily odečíst přímo z kumulativní křivky. 

Percentily jako d10, d50, d90 lze získat přímo z kumulativní křivky

Průměrné hodnoty (nebo střední velikost částic) lze také vypočítat z hodnot v tabulkách. To se provádí vynásobením množství v každé třídě měření střední třídou měření velikosti a sečtením jednotlivých hodnot. Pro výpočet průměru existují různé metody, některé jsou popsány v ISO 9276-2. K charakterizaci šířky distribuce lze použít standardní odchylku kolem střední hodnoty nebo hodnoty rozpětí. To se počítá jako (d90 - d10) / d50. Čím širší je distribuce, tím větší je směrodatná odchylka a rozpětí.

Hodnota x, při které distribuce hustoty dosáhne maxima (nebo nejčastěji obsazená třída měření), se nazývá velikost režimu. Distribuce velikosti částic s více maximálními hodnotami v distribuci hustoty se označují jako multimodální (nebo bimodální, trimodální atd.).

Zvláštní otázkou v analýze distribuce velikosti částic je stanovení nadměrných a podměrečných částic. Jedná se o malé částice částic, které jsou podstatně větší nebo podstatně menší než objem vzorku. V kumulativní křivce se přítomnost nadměrné nebo podměrečné velikosti projevuje krokem, v distribuci hustoty malým druhým vrcholem (druhým maximem) mimo skutečné rozdělení. Tato nadměrná nebo poddimenzovaná velikost je nejlépe charakterizována hodnotami Q nebo 1-Q při vhodné velikosti x.

Následující příklad ukazuje distribuci velikosti částic s 5% nadměrných rozměrů. Zde je 95% částic pod 1 mm, nadměrná velikost má velikost 1 - 1,25 mm. To lze kvantifikovat pomocí Q3 (1 mm) = 95% nebo 1-Q3 (1 mm) = 5%. Tento příklad také ukazuje, že přidání nadměrné velikosti zvětší střední velikost částic, zatímco střední hodnota zůstane nezměněna. Případně lze přítomnost nadměrných rozměrů popsat také zvýšenou hodnotou d95.

Distribuce velikosti částic monomodálního materiálu (červená) jako křivka Q3 a q3. Pokud je přidáno 5% částic 1 - 1,25 mm, vede to k bimodální distribuci. 10% a 50% percentil zůstává nezměněn, průměr a standardní odchylka se zvyšují. Nadměrná velikost je nejlépe charakterizována d95 nebo Q3 na 1 mm