Dynamický rozptyl světla (DLS) je zavedená a přesná technika měření pro charakterizaci velikostí částic v suspenzích a emulzích. Microtrac je průkopníkem technologie analýzy částic a vyvíjí optické systémy založené na dynamickém rozptylu světla již více než 30 let.
Dynamický rozptyl světla (DLS) je založen na Brownově pohybu částic v suspenzi. Menší částice se pohybují rychleji, větší částice se pohybují pomaleji. Světlo rozptýlené pohybujícími se částicemi přináší informaci o distribuci velikosti. Konvenční metoda pro analýzu rozptýleného světla v DLS se nazývá Photon Correlation Spectroscopy (PCS). Vyžaduje autokorelační činidlo a poskytuje pouze průměrnou velikost, nebo potřebuje odhady distribuce velikosti pomocí algoritmů přizpůsobených křivce podle dodavatele.
Metoda FPS (Frequency Power Spectrum) je jiná - signál intenzity fotodetektoru je matematicky transformován rychlou Fourierovou transformací do frekvenčního spektra a přímo zajišťuje distribuci velikosti pomocí iterativní minimalizace chyb. Rychlost difúze pohybu Brownian Moition je nepřímo úměrná rozměrům dp (hydrodynamický průměr) částic:
Difúzní koeficienty (D) částic jsou nepřímo úměrné velikosti (dp, hydrodynamický průměr) částic podle Stokesova-Einsteinova vztahu.
(k=Boltzmannova konstanta, T=teplota, η= viskozita)
Pro přesné stanovení velikosti částic musí být známa přesná hodnota parametru T (teplota) a η (viskozita) kapaliny.
Technika dynamického rozptylu světla (DLS) měří pohyb opticky záznamem rozptýleného světelného signálu pod pevným úhlem. Částice jsou osvětleny monochromatickým, koherentním zdrojem světla (laserem) a je zaznamenáno světlo rozptýlené částicemi. Zde je důležité časové kolísání rozptýleného světelného signálu, protože obsahuje informace o pohybu částic. Výkyvy jsou způsobeny skutečností, že částice rozptylující světlo se vzájemně pohybují, což má za následek neustále se měnící interference v celkovém rozptýleném světle. Světlo rozptýlené částicemi tedy obsahuje mírné frekvenční posuny způsobené časově závislou polohou nebo rychlostí částic. Měřeno v průběhu času způsobí pohyb rozdělení frekvenčních posunů. Tyto posunovací frekvence lze určit porovnáním s koherentní optickou referencí. V dynamickém rozptylu světla jsou frekvence posunu na stupnici od 1 Hz do 100 kHz, což lze snadno měřit.
Pro optickou referenci existují dva přístupy: homodynová detekce (nazývaná také „samovolná“ nebo „vlastní reference“) a heterodynová detekce („referenční bitování“ nebo „řízená reference“). V homodynním přístupu poskytuje samotné rozptýlené světlo referenci pro určení frekvenčního posunu. Na rozdíl od toho kontrolovaná reference nebo detekce heterodynu superponuje rozptýlené světlo na část dopadajícího světla, což poskytuje referenci pro určování frekvenčních posunů. Výsledný signál detektoru v obou metodách obsahuje distribuci frekvencí, která je reprezentativní pro velikost částic v suspenzi. Ze dvou přístupů nabízí heterodynní režim s „řízenou referencí“ mnoho výhod oproti nastavení homodynu v analyzátoru dynamického rozptylu světla. Nejdůležitější z nich je intenzita signálu. To je úměrné is2, střední intenzitě rozptýleného světla na druhou, v měření homodynu. Naproti tomu intenzita signálu v měření heterodynu je úměrná je x i0, produkt rozptýlené intenzity a intenzity reference. Výsledkem je mnohem silnější měřicí signál a umožňuje použití laserových diod jako zdroje světla a křemíkových fotodiod jako detektorů. Vylepšená síla signálu také usnadňuje měření velmi malých částic s nízkým rozptylem až do spodního rozsahu nanometrů.
λ = vlnová délka v suspenzním médiu, ω = frekvence,
ωo = frekvence od částice v poloviční výšce,
η = viskozita, θ = úhel rozptylu, is = rozptýlená optická intenzita, io = referenční optická intenzita, r = poloměr částic, k = Boltzmannova konstanta, T = teplota
Signál dynamického rozptylu světla lze vyhodnotit různými způsoby: pomocí časově závislé autokorelační funkce nebo frekvenčního výkonového spektra (FPS), přičemž jedna je Fourierova transformace druhého. Homodynové měření s autokorelací je základem široce používané „fotonové korelační spektroskopie“ (PCS). To vyžaduje autokorektor a určuje pouze průměrnou velikost založenou na intenzitě (průměr z) a „index polydisperzity“, což je hrubý údaj o šířce distribuce. Pro výpočet distribuce jsou vyžadovány algoritmy přizpůsobení křivky specifické pro přístroj. Metoda kmitočtového výkonového spektra (FPS) je však spolehlivější a jednoznačně lepší než PCS, pokud jde o citlivost, přesnost a rozlišení. Signál DLS z detektoru je matematicky transformován do frekvenčního výkonového spektra pomocí rychlé Fourierovy transformace a po iterativní minimalizaci chyb poskytuje přímou indikaci distribuce velikosti. Frekvenční výkonové spektrum má formu Lorentzianovy funkce. Charakteristická frekvence, ω0, je nepřímo úměrná velikosti částic. Obrázek představuje spektrum kmitočtového výkonu pro různé velikosti částic. Je zřejmý inverzní vztah charakteristické frekvence k velikosti částic.
1. Detektor | 2. Odražený laserový paprsek a rozptýlené světlo | 3. Safírové okno | 4. Rozdělovač paprsků Y | 5. Čočka GRIN | 6. Vzorek | 7. Laserový paprsek v optickém vlákně | 8. Laser
Nejsilnější optický signál a přesnost při nejnižších koncentracích - společnost Microtrac přijala inovativní přístup k dynamickému rozptylu světla (DLS) pomocí patentovaného designu sondy pro dodávání a shromažďování světla. Zaměřením laserové sondy na materiálové rozhraní kombinuje Microtrac výhody krátké délky dráhy s referenčním bitem a 180° zpětným rozptylem, čímž poskytuje nejlepší přesnost, rozlišení a citlivost.
Všechna dynamická měření rozptylu světla používají formu „bití“, aby odstranila vysokou optickou frekvenci od rozptýleného světla a zanechala nižší frekvence vyvolané pohybem částic potřebné pro analýzu velikosti. Princip detekce heterodynů Microtrac používá sondu ke sběru 180 ° zpětně rozptýleného světla smíchaného s dopadajícím světlem. Geometrie součástí umožňuje, aby se světlo odráželo z rozhraní, a kombinuje ho se sebraným rozptýleným světlem. Odražené světlo umožňuje referenční bití. Celkový optický signál je zesílen vysokou intenzitou odrazené složky. Výsledkem je nejvyšší možný optický signál poskytující přesná měření v nejnižších možných koncentracích.
Princip heterodynního měření s referenčním rytmem také umožňuje dimenzovat fluorescenční částice.
Sonda Microtrac zaměřuje laser na rozhraní mezi sondou a suspenzí částic. Světlo proniká do zavěšení a dochází k rozptylu naražených částic a 180° zpětně rozptýleného světla. Ve směsi s dopadajícím světlem se vrací do fotodetektoru. Celková délka dráhy je minimalizována, zatímco shromážděné rozptýlené světlo je maximalizováno.
Výsledek: přesná měření při nejvyšších koncentracích částic.
Dynamický laserový rozptyl světla se používá v různých analyzátorech částic Microtrac jako zvolená měřicí technologie.
Náš tým odborníků Vám rád poradí s vaší aplikací pro naši řadu produktů.
Dynamický rozptyl světla je široce používanou metodou pro měření velikosti částic. Je zvláště vhodný pro charakterizaci nanomateriálů. Stanoví se Brownův pohyb (difúzní koeficient) částic v kapalině a pomocí Stokes-Einsteinovy rovnice se získá hydrodynamický průměr částic. Pro hodnocení musí být známa teplota a viskozita.
Při analýze částic pomocí dynamického rozptylu světla je vzorek osvětlen laserovým paprskem a rozptýlené světlo je zaznamenáno pod jedním detekčním úhlem (ve většině případů ve směru zpětného rozptylu) po dobu obvykle 30–120 sekund. Pohyb částic způsobuje kolísání intenzity v rozptýleném světle. Z těchto fluktuací lze určit difúzní koeficient, a tedy i velikost částic.
Rozsah měření pro dynamický rozptyl světla je od 0,3 nm do 10 µm. To se do značné míry překrývá s laserovou difrakcí, která má měřicí rozsah od 10 nm do milimetrového rozsahu. S klesající velikostí částic se metoda dynamického rozptylu světla stává lepší a lepší ve srovnání s laserovou difrakcí. U větších částic má laserová difrakce oproti dynamickému rozptylu světla výhody.
Kromě možnosti analýzy extrémně malých částic nabízí Dynamický rozptyl světla také výhodu měření v širokém rozmezí koncentrací od několika ppm do 40% objemových (v závislosti na vzorku). Měření lze provádět v různých nádobách nebo lze sondu dokonce ponořit přímo do zkoumaného vzorku. Mnoho nástrojů pro dynamický rozptyl světla navíc nabízí možnost dodatečně měřit potenciál zeta.
Dynamický rozptyl světla se používá v mnoha průmyslových odvětvích pro různé aplikace. Typickými vzorky pro dynamický rozptyl světla jsou částice menší než 1 mikrometr. Patří mezi ně pigmenty, inkousty, mikroemulze, keramika, farmaceutika, nápoje a potraviny, kosmetika, kovy, lepidla, polymery, koloidy, organické makromolekuly a mnoho dalších.
Metoda dynamického rozptylu světla pro analýzu velikosti částic a měření distribuce velikosti částic je popsána v ISO 22412. Kromě toho je v ISO 13099 popsána analýza potenciálu zeta, kterou lze často provádět pomocí analyzátoru dynamického rozptylu světla.
Existují různé metody pro získání a vyhodnocení signálu dynamického rozptylu světla. Heterodynová (neboli referenční bití) technologie, která používá část dopadajícího paprsku jako referenci pro rozptýlené světlo, se ukázala jako lepší z hlediska poměru signálu k šumu. Časově závislý signál se převádí na frekvenční výkonové spektrum pomocí Fourierovy transformace. Velikost částic lze získat z tohoto výkonového spektra.
