Laserová difrakce pro charakterizaci částic až do nano rozsahu

Výhody laserové difrakce

1. Široký rozsah měření

Moderní laserové difrakční analyzátory určují distribuci velikosti částic ve velmi širokém dynamickém měřicím rozsahu. Typicky je pokryt rozsah velikosti 10 nm až 4 mm, což odpovídá faktoru 400 000 mezi nejmenšími a největšími měřitelnými částicemi.

V praxi se však laserová difrakce obvykle aplikuje v rozsahu velikosti přibližně 30 nm - 1 000 µm. Je třeba poznamenat, že tento široký měřící rozsah je vždy plně k dispozici u moderních měřicích přístrojů. Není třeba předem nastavovat rozsah velikostí, například posouváním čoček nebo výběrem vhodné optiky.

2. Všestrannost

Laserová difrakce se používá v mnoha různých průmyslových odvětvích pro rutinní analýzu a kontrolu kvality i pro náročné úkoly výzkumu a vývoje. To je také způsobeno skutečností, že jak vlhké vzorky, tj. suspenze a emulze, tak suché prášky lze snadno charakterizovat pomocí laserové difrakce.

Při mokrém měření výkonné recirkulační a čerpací systémy, obvykle s integrovanými ultrazvukovými sondami, zajišťují účinnou homogenizaci, takže v mnoha případech může být příprava vzorku provedena úplně v přístroji. Při měření za sucha jsou částice odděleny Venturiho tryskou v proudu vzduchu.

3. Vysoká propustnost vzorku a snadná obsluha

Krátké doby měření jsou hlavní výhodou laserové difrakce. Postup analýzy, který jako příklad používá měření za mokra, zahrnuje:

1. Plnění nástroje dispergující kapalinou pomocí automatického doplňovacího čerpadla
2. Provedení setzero (slepé měření bez částic vzorku)
3. Přidání vzorku
4. Získávání difrakčních dat
5. Čištění nástroje pomocí funkce automatického oplachování

4. Přesnost a reprodukovatelnost

Použití SOP zajišťuje, že analýza pomocí laserové difrakce se provádí vždy za stejných podmínek. Tím se prakticky eliminují chyby obsluhy a zaručuje se vysoká reprodukovatelnost i mezi analyzátory na různých místech.

Přesnost laserové difrakce lze ověřit pomocí standardů. Požadavky (na přesnost a reprodukovatelnost) jsou specifikovány v ISO 13320 a jsou obvykle výrazně překročeny. Mimochodem, kalibrace zařízení uživatelem není nutná.

5. Robustnost

Laserové difrakční přístroje se vyznačují velkou robustností a nízkými nároky na údržbu. Metoda je stěží citlivá na vnější rušení a mnoho nástrojů je umístěno ve výrobních zařízeních. Aby se však dále snížila požadovaná údržba laserového difrakčního analyzátoru, měl by být v ideálním případě vybaven diodovými lasery s dlouhou životností. Mnoho nástrojů stále používá lasery HeNe, které mají ve srovnání s laserovými diodami výrazně sníženou životnost. Tyto plynové lasery HeNe musí být vyměňovány v pravidelných intervalech a vyžadují dobu zahřátí.

V laserové difrakční analýze se rozptýlené nebo rozptýlené světlo zaznamenává v nejširším možném rozsahu úhlů pomocí speciálního laserového a detektorového uspořádání. Vyhodnocení tohoto signálu je založeno na principu, že velké částice mají tendenci rozptylovat světlo do malých úhlů a malé částice mají své rozptýlené maximum světla ve velkých úhlech. Při vyhodnocení signálu je třeba vzít v úvahu, že velikost částic neodpovídá určitému úhlu, ale že každá částice rozptyluje světlo do všech směrů, pouze při různých intenzitách. Jedná se tedy o metodu nepřímého měření, protože velikost se neměří přímo na částici, ale vypočítává se pomocí sekundární vlastnosti (difrakční obrazec).

Kromě toho je zaznamenaný difrakční obrazec generován částicemi různých velikostí současně, takže se jedná o superpozici rozptýleného světla mnoha částic různých velikostí. Laserová difrakce je tedy takzvaná metoda měření souboru.

Během vyhodnocení se se všemi signály zachází, jako by byly generovány ideálními sférickými částicemi. Tvar částic nebyl detekován. Nepravidelný tvar částic vede k širší distribuci velikosti, protože jak šířka, tak i délka částic přispívají k celkovému rozptylovému signálu a jsou zahrnuty ve výsledku.

Jaký je rozdíl mezi Fourierovou optikou a reverzní Fourierovou optikou?

Podle ISO 13320 lze měřicí přístroje pro laserovou difrakci provozovat buď s Fourierovou optikou nebo s reverzní Fourierovou optikou.

U Fourierovy optiky jsou částice osvětleny paralelním paprskem, zatímco u inverzního Fourierova uspořádání je použit konvergentní laserový paprsek. Fourierova optika nabízí tu výhodu, že difrakční signál je vždy správně detekován bez ohledu na polohu částice v laserovém paprsku a v kterémkoli bodě zkoumaného objemu vzorku převládají stejné difrakční podmínky.

U inverzního Fourierova uspořádání musí být proud částic relativně úzký a navíc částice stejné velikosti v konvergentním paprsku mají různé difrakční úhly vzhledem k optické ose. To vše obecně vede k rozmazaným difrakčním vzorům ve srovnání s nastavením Fourier. Výhodou inverzní Fourierovy metody je, že lze sbírat širší úhlový rozsah na menším poli detektorů. S vhodnými konstrukčními opatřeními však lze Fourierovým uspořádáním pokrýt také úhlový rozsah 0-163 °. Laserové difrakční analyzátory Microtrac proto používají Fourierovo uspořádání.

Laserová difrakce s Fourierovým nastavením (vlevo, MICROTRAC) a reverzním Fourierovým nastavením (vpravo)