Kovové prášky charakterizace částic pro výrobní procesy aditiv

O techniky aditivní výroby je velký zájem zejména při konstrukci letadel. Kovový 3D tisk otevírá zcela nové možnosti snižování hmotnosti a následně snižování spotřeby petroleje. Díly, které dříve bylo nutné sestavit z desítek jednotlivých komponent, lze nyní vyrábět přímo z jednoho kusu. Pokrok ve vývoji aditivní výroby umožňuje vyrábět stále více dílů ve velkém množství pomocí 3D tisku.

Prášky používané při výrobě aditiv musí splňovat nejvyšší standardy kvality: Distribuce velikosti by měla být úzká a musí být známa co nejpřesněji, aby bylo možné řídit chování materiálu během procesu slinování.

Analýza distribuce velikosti částic - Přehled produktů

Microtrac nabízí produkty pro všechny technologie analýzy velikosti částic.

Přehled produktů Kontaktujte nás!

Kontrola kvality kovových prášků pro aditivní výrobu Metody charakterizace částic

Rozsah velikosti částic se při aditivní výrobě obvykle pohybuje mezi 20 a 80 μm. Prach, nesférické částice nebo velká roztavená zrna narušují výrobní proces a mohou způsobit vady součásti. Protože do složky je zabudována pouze malá část prášku, nevyhnutelně zbývá hodně prášku, který je znovu použit pro další postup. To, zda recyklovaný prášek stále splňuje vysoké požadavky na kvalitu, je jednou z nejdůležitějších otázek při analýze kovových prášků.

V tomto článku představujeme dvě metody charakterizace velikosti částic kovových prášků: Laserová difrakce a Dynamická analýza obrazu. Obě metody poskytují distribuci velikosti, ale pouze zobrazovací metody také detekují tvar částic, který je rozhodující pro vhodnost prášku pro aditivní výrobu. Zatímco CAMSIZER X2 je vyhrazené zařízení pro analýzu obrazu, SYNC jedinečným způsobem kombinuje laserovou difrakci a dynamickou analýzu obrazu.

Metal Injection Molding (MIM) je další práškový metalurgický proces, který je zvláště vhodný pro výrobu malých komponent se složitou geometrií ve velkých množstvích. S velikostí částic typicky 1-10 μm jsou prášky použité pro tento proces ještě jemnější než prášky používané pro výrobu aditiv. U zde prezentovaných metod a zařízení lze však i tyto jemné prášky bez problémů analyzovat.

Kontrola kvality kovových prášků pro aditivní výrobu - Obrázek 1

Obrázek 1:
Díky technikám aditivní výroby, jako je selektivní laserové slinování, lze složité komponenty vyrábět jednom kuse. Pouze malá část použitého prášku se stává součástí produktu a může být nutné jej před opětovným použitím připravit a otestovat. Obrázek: Premium Aerotec

Kontrola kvality kovových prášků pro aditivní výrobu Dynamická analýza obrazu

V případě dynamické analýzy obrazu se generuje proud částic, který je veden přes kamerový systém. Výsledné snímky částic jsou přeneseny přímo do PC a jsou vyhodnoceny v reálném čase. Vzorek se pohybuje buď v proudu vzduchu, nebo v kapalině. CAMSIZER X2 s rozsahem měření od 0,8 μm do 8 mm a rychlostí pořizování snímků přes 300 snímků/s je zvláště vhodný pro jemné kovové prášky pro aditivní výrobu.

Kontrola kvality kovových prášků pro aditivní výrobu - Obrázek 2

Obrázek 2:
Princip fungování CAMSIZER X2. Použitím dvou kamer s různým zvětšením je pokryt široký rozsah měření. Velké a malé částice lze analyzovat současně za optimálních podmínek měření.

CAMSIZER X2

Kontrola kvality kovových prášků pro aditivní výrobu Laserová difrakce kombinovaná s analýzou obrazu: SYNC

Laserová difrakce je standardní metodou pro stanovení distribuce velikosti částic v mnoha průmyslových odvětvích. Tato technika může také analyzovat částice v proudu vzduchu nebo jako suspenzi v kapalině. Metoda měření je založena na principu, že laserové světlo se rozptyluje nebo rozptyluje v různých úhlech od částic různých velikostí. Výpočet distribuce velikosti je založen na analýze vzorů rozptýleného světla. Síla metody měření spočívá v její vysoké flexibilitě, snadné manipulaci a extrémně širokém rozsahu měření od 10 nm do 4 mm. Laserová difrakce však není vhodná ke stanovení tvaru částic. Z tohoto důvodu společnost Microtrac vybavila výkonný laserový difrakční analyzátor SYNC dalším modulem kamery založeným na principu dynamické analýzy obrazu. Používá se stejný měřící článek a stejný disperzní systém jako pro analýzu rozptýleného světla.

SYNC je špičkový laserový difrakční analyzátor s integrovaným zobrazovacím modulem.

SYNC

Příklad Kovové prášky charakterizované laserovou difrakcí a analýzou obrazu

Čtyři kovové prášky byly analyzovány oběma měřicími přístroji, CAMSIZER X2 a SYNC. Distribuce velikosti vykazují stejný trend: Vzorek 1 a 2 jsou relativně jemné prášky se střední hodnotou asi 30 μm, zatímco vzorek 1 obsahuje částice <20 μm, které ve vzorku 2 chybí. Je patrné, že v analýze CAMASIZER je jemná frakce vzorku 1 se měří jasně odděleným způsobem (bimodálně), zatímco laserový výsledek ukazuje postupný přechod. Vzorky 3 a 4 jsou hrubší, ale navzájem podobné. Obr. 4 a 5 ukazují výsledky velikosti analýzy obrazu a laserové difrakce.

Kontrola kvality kovových prášků pro aditivní výrobu - Obrázek 4

Kontrola kvality kovových prášků pro aditivní výrobu - Obrázek 5

Obrázek 4:
Distribuce velikosti čtyř kovových prášků, analyzovaná pomocí CAMSIZER X2 (definice velikosti x_area).

Obrázek 5:
Stejné čtyři kovové prášky analyzovány pomocí laserové difrakce

S analýzou obrazu pomocí CAMSIZER X2 lze pro každý vzorek určit tři distribuce velikostí na základě šířky, délky a průměru kružnice stejné oblasti (xarea) každé projekce částic. Pokud jsou částice přibližně sférické, jako vzorky 1 a 2, jsou tyto tři distribuční křivky téměř shodné. Pokud vzorek obsahuje nesférické částice, jako v materiálu 3 a 4, distribuce pro délku, šířku a xarea se liší. Čím nepravidelnější je tvar částic, tím dále od sebe leží křivky. Laserová difrakce nerozlišuje mezi délkou a šířkou, všechny měřicí signály se vztahují k průměru ekvivalentní koule. Distribuce velikosti následně leží mezi distribucí délky a šířky výsledků analýzy obrazu (obr. 6 níže).

Kontrola kvality kovových prášků pro aditivní výrobu - Obrázek 6a

Kontrola kvality kovových prášků pro aditivní výrobu - Obrázek 6b

Kontrola kvality kovových prášků pro aditivní výrobu - Obrázek 6c

Kontrola kvality kovových prášků pro aditivní výrobu - Obrázek 6d

Obrázek 6:
Porovnání obrazové analýzy CAMSIZER X2 a laserové difrakce SYNC pro všechny čtyři vzorky. Šířka částic CAMSIZER (červená), délka částic CAMSIZER (modrá), CAMSIZER x_area (zelená), laserová difrakce SYNC (černá).

Vzorek 2 byl testován na velikost 50 μm, takže by neměly být přítomny žádné částice nad tuto velikost. V analýze CAMSIZER sleduje distribuce očekávaného chování: křivky dosahují 100% při 50 μm. Pouze v případě měření délky jsou detekována některá % větší než 50 μm. Vzhledem k tomu, že částice procházejí otvory síta s jejich nejmenší projekční plochou, je šířka těchto částic menší než 50 μm, ale přitom mohou být delší!

Zde laserové měření dokonce ukazuje asi 5% částic větších než 50 μm. Pokud se však na analyzátoru SYNC použije funkce vyhodnocení obrazu, je zde patrná také ostrá separace při 50 μm. To ukazuje, že pomocí funkce vyhodnocení obrazu se SYNC lze detekovat horní hranici distribuce s podobnou přesností jako u CAMSIZERU. Laserový analyzátor bez integrovaného vyhodnocení obrazu tuto možnost nemá!

Kontrola kvality kovových prášků pro aditivní výrobu - Obrázek 7

Obrázek 7:
Porovnání CAMSIZER X2 a analýzy obrazu SYNC pro vzorek 2. Šířka částic CAMSIZER (červená), délka částic CAMSIZER (modrá), CAMSIZER x _area (zelená), analýza obrazu SYNC (černá).

Příklad Nadměrné částice

Mnoho výrobních procesů, včetně aditivní výroby, je citlivých na malá množství velkých částic (nadměrných). Například tyto velké částice mohou vést k dutinám nebo slabým místům v konečném produktu. Pouhé určení průměrné nebo střední velikosti částic nestačí k předpovědi výrobní výkonnosti. Objem částic větších než je určitá mezní velikost musí být pečlivě sledován. Je možné definovat specifikaci, že ne více než malý zlomek částic může být větší než kritická velikost. Můžete například požadovat, aby ne více než 0,01% objemových částic bylo větších než 200 mikronů. V tomto příkladu měření byl gravimetricky připraven vzorek kovového prášku s různým množstvím nečistot (nadměrné částice) a výsledná distribuce velikosti byly měřeny pro ilustraci toho, jak lze vysokorychlostní systém dvojí kamery CAMSIZER X2 použít k nalezení malého množství nečistot s velkými částicemi

Kontrola kvality kovových prášků pro aditivní výrobu - Obrázek 8a

Kontrola kvality kovových prášků pro aditivní výrobu - Obrázek 8b

Kontrola kvality kovových prášků pro aditivní výrobu - Obrázek 8c

Obrázek 8:
Detekce nadměrných rozměrů pomocí CAMSIZER X2. Vlevo: vážení prášku; Uprostřed: přidání definovaného množství nadměrné velikosti; Vpravo: Snímek CAMSIZER X2 získaný během analýzy, který ukazuje mnoho malých částic kovového prášku a jeden nadměrný kus

Vzorek kovového prášku byl nejprve prosát přes 200 um analytické síto, aby se zajistilo odstranění velkých kontaminantů. Tento prosátý prášek byl poté zvážen a kontrolovaně bylo přidáno malé množství velkých částic. Výsledkem byla série vzorků se známým množstvím nečistot. Koncentrace byly 0,005%, 0,01%, 0,02%, 0,05%, 0,1%, 0,2% a 1% (hmotnostní % každého). Množství vzorku pro analýzu bylo přibližně 35-40 gramů. Obr. 9, obr. 10 a tabulka ukazují, jak přesně lze pomocí CAMSIZERU detekovat nadměrné zrno.

Kontrola kvality kovových prášků pro aditivní výrobu - Obrázek 9

Kontrola kvality kovových prášků pro aditivní výrobu - Obrázek 10

Obrázek 9:
Výsledek CAMSIZER X2 pro kovový prášek s přidaným 1% nadměrných rozměrů: distribuce je mezi 50 μm a 200 μm. Nadměrná velikost je reprezentována jako krok v kumulativní distribuci Q3 na 99% (červená). Je to také vidět na distribuci frekvence q3 (modrá).

Obrázek 10:
Distribuce Q3 kovového prášku s různým množstvím přidaného nadměrného množství: 0,2% (zelená), 0,1% (modrá), 0,05% (fialová), 0,02% (oranžová), 0,01% (hnědá) a 0,05% (červená)

% nadměrné velikosti > 200 μm (přidáno)	% nadměrné velikosti> 200 μm detekováno CAMSIZERem X2	Rozdíl
0.005 %	0.005 %	0.000 %
0.010 %	0.013 %	0.003 %
0.020 %	0.019 %	0.001 %
0.050 %	0.054 %	0.004 %
0.100 %	0.107 %	0.007 %
0.200 %	0.201 %	0.001 %
1.000 %	0.936 %	0.064 %

V laserové difrakci se předpokládá, že za příznivých podmínek lze detekovat nadměrně velké částice, pokud je procento> 2% objemu. Laserová difrakce vyhodnocuje signál generovaný všemi částicemi současně. Označuje se to proto jako kolektivní metoda měření, na rozdíl od metody měření jednotlivých částic při analýze obrazu, při které každá detekovaná částice generuje měřenou hodnotu. Při laserové difrakci je-li podíl určité frakce příliš malý, příspěvek těchto částic k celkovému rozptýlenému světelnému signálu je také příliš malý, aby se dal odlišit od šumu pozadí. Tuto situaci nelze kompenzovat měřením většího množství vzorku.

Kombinace analýzy obrazu a laserové difrakce zlepšuje pravděpodobnost detekce nečistot, ale výkon se zde nepřibližuje výkonu specializovaného dynamického analyzátoru obrazu, jako je CAMSIZER X2. Je to hlavně kvůli rychlosti získávání obrazu CAMSIZER X2, která je 14krát vyšší. Disperzní systém, podávání vzorků a nastavení přístroje SYNC jsou optimalizovány tak, aby generovaly vysoce kvalitní data rozptýleného světla v krátkém čase s další možností získávání obrazu. Celý hardware CAMSIZER X2, tj. rozptyl, podávání vzorku, světelné zdroje a kamery, je optimalizován tak, aby získal a vyhodnotil mnoho obrazů v krátkém čase. Počet hodnocených částic a celkové množství použitého materiálu vzorku je u CAMSIZER X2 podstatně větší.

SYNC je však díky pokročilému vyhodnocení obrazu jasně lepší než ostatní laserové analyzátory, pokud jde o detekci nadměrných částic.

Příklad Satelity

Kvůli výrobním podmínkám mohou být částice spojeny dohromady v kovových prášcích atomizovaných plynem. Agregáty několika sférických částic jsou podstatně větší a lze je odstranit prosátím. Problematičtější jsou takzvané satelity. Jedná se o malé částice, které ulpívají na větších. Obrázek 11 ukazuje některé ze snímků pořízených CAMSIZEREM X2 částic se satelity. Protože tyto mají negativní vliv na tok a chování slinování kovového prášku během výroby přísad, nesmí kovový prášek obsahovat příliš mnoho satelitů.

Kontrola kvality kovových prášků pro aditivní výrobu - Obrázek 11

Obrázek 11:
CAMSIZER X2 zobrazuje téměř dokonale kulaté kovové částice (vlevo) a částice se satelity (vpravo). Vedle každé částice jsou zobrazeny údaje o velikosti a tvaru. Výběrem vhodných parametrů tvaru a prahových hodnot lze měřit množství defektivních částic ve vzorku.

Příklad měření ukazuje srovnání tvaru částic vzorků 2 a 4 z obr. 6. Vzorek 4 obsahuje podstatně více nesférických částic nebo satelitů. To ukazuje distribuce Q3 poměru stran a symetrie tvarových parametrů. Čím dále křivka v diagramu leží napravo (hodnoty blíže 1), tím jsou částice symetričtější nebo kulatější.

Kontrola kvality kovových prášků pro aditivní výrobu - Obrázek 12a

Kontrola kvality kovových prášků pro aditivní výrobu - Obrázek 12b

Obrázek 12:
Analýza tvaru s CAMSIZER X2. Poměr stran (šířka dělená délkou, vlevo) a symetrie (vpravo).
Vzorek 2 (červený) a vzorek 4 (modrý).

Vyhodnocení obrazu SYNC lze také použít k popisu tvaru částic a k vyjádření k obsahu satelitů a nesférických částic. Obr. 13 ukazuje scattergramy vzorku 2 a vzorku 4, kde každý bod představuje měřenou částici. Obr. 14 ukazuje příklady některých sférických a nesférických částic zaznamenaných kamerou SYNC.

Kontrola kvality kovových prášků pro aditivní výrobu - Obrázek 13a

Kontrola kvality kovových prášků pro aditivní výrobu - Obrázek 13b

Obrázek 13:
Analýza obrazu se SYNC - scattergram velikosti a sférickosti pro vzorek 2 (vlevo) a vzorek 4 (vpravo). Ve vzorku 2 nejsou téměř žádné částice se sférickostí <0,95. Dokonalá koule bude mít sférickost 1.

Kontrola kvality kovových prášků pro aditivní výrobu - Obrázek 14

Obrázek 14:
Sync vyhodnocení snímku nesférických kovových práškových částic (vlevo) a kulatých částic (vpravo).

Oba přístroje dokážou detekovat rozdíly ve tvaru částic a jasně rozlišit vzorek s mnoha satelity od vzorku s několika satelity. Který tvarový parametr je nejvhodnější, závisí na aplikaci a rozlišení měřicího přístroje. Uživatel musí v průběhu vývoje aplikace definovat vhodné parametry a prahové hodnoty: Která symetrie a sférická charakteristika částice jako „vadné“, kolik „vadných“ částic může materiál obsahovat, aby výrobní proces stále přijatelně fungoval? Je nutná zkušenost. Nejjednodušší je analyzovat a porovnávat vzorky různých úrovní kvality, např. „výborně vhodný“, „dobře vhodný“, „téměř vhodný“ a „nevhodný“. To poskytuje celkový obraz při porovnávání a interpretaci dat. Poté mohou být jakékoli nové neznámé vzorky okamžitě posouzeny s ohledem na jejich vhodnost pro aditivní výrobu.

Kontrola kvality kovových prášků pro aditivní výrobu Porovnání a shrnutí metod

Naše příklady měření ukazují, že laserová difrakce je vhodná pro rychlé a spolehlivé stanovení distribuce velikosti částic kovových prášků. To však pro mnoho požadavků nestačí. Tvar částic lze popsat pouze zobrazovacími technikami. Zaznamenané snímky částic okamžitě poskytnou uživateli kvalitativně a kvantitativně cenné další informace o materiálu vzorku. To je možné pomocí kombinovaného zařízení pro laserovou difrakci a analýzu obrazu, jako je SYNC. Nicméně disperzní systém a postup měření jsou optimalizovány pro laserovou difrakci, takže pouze 100% přístroj pro analýzu obrazu, jako je CAMSIZER X2, může plně využívat výhod této metody. CAMSIZER X2 vyhodnocuje větší množství vzorků a analyzuje více obrázků za sekundu, což vede k vyšší statistické jistotě a významnosti výsledků. Pokud se však mají měřit i jemnější částice, flexibilita difrakční metody se schopností měřit částice <1 μm by mohla ze SYNC udělat vhodnější zařízení.

Obě metody mohou analyzovat vzorky buď suché v proudu vzduchu, nebo mokré v suspenzi. S CAMSIZERem X2 by bylo upřednostňováno suché měření, protože zde jsou zvláště patrné výhody velkého množství vzorku. U SYNC by měření za mokra bývalo metodou volby.

Microtrac MRB Produkty & Kontakt

Náš tým odborníků Vám rád poradí s vaší aplikací pro naši řadu produktů.

SYNC

CAMSIZER X2

Kontaktujte nás pro bezplatnou konzultaci